鄰苯檢測儀作為塑化劑檢測的關(guān)鍵設(shè)備,其數(shù)據(jù)可靠性直接關(guān)系到產(chǎn)品合規(guī)性判斷。通過系統(tǒng)的日常維護(hù)、定期期間核查和性能驗(yàn)證,可確保儀器長期處于受控狀態(tài),檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
日常維護(hù)是基礎(chǔ)保障。進(jìn)樣口是污染高發(fā)區(qū),需定期更換進(jìn)樣墊、襯管和分流平板,防止樣品殘留和活性點(diǎn)產(chǎn)生。色譜柱需定期老化,去除柱內(nèi)污染物。檢測器需定期清洗,F(xiàn)ID檢測器需清洗收集極和噴嘴,ECD檢測器需保持干燥。氣路系統(tǒng)需定期檢漏,更換氣體凈化管,確保載氣和輔助氣體純凈。自動(dòng)進(jìn)樣器需定期清洗針座和針,檢查進(jìn)樣精度。
期間核查是驗(yàn)證儀器狀態(tài)的重要手段。期間核查頻率通常為每月一次或每批樣品檢測前。核查內(nèi)容包括保留時(shí)間重現(xiàn)性、峰面積精密度、檢出限和定量限驗(yàn)證。使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測試,保留時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于1%,峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于5%。檢出限和定量限需滿足方法要求。期間核查結(jié)果需記錄并建立控制圖,當(dāng)結(jié)果超出控制限制的時(shí)候需查找原因并采取糾正措施。
性能驗(yàn)證是確認(rèn)儀器性能是否符合預(yù)期要求。性能驗(yàn)證內(nèi)容包括線性范圍、準(zhǔn)確度、精密度、專屬性等。線性范圍驗(yàn)證需配制至少5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。準(zhǔn)確度驗(yàn)證可通過加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),回收率應(yīng)在80%-120%之間。精密度驗(yàn)證包括重復(fù)性和中間精密度,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于10%。專屬性驗(yàn)證需考察空白樣品和干擾物質(zhì)的影響。

質(zhì)量控制樣品是監(jiān)控儀器性能的有效工具。每批樣品檢測時(shí)需同時(shí)分析質(zhì)量控制樣品,包括空白樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品和加標(biāo)樣品。質(zhì)量控制樣品結(jié)果需在控制范圍內(nèi),否則需重新分析。建立質(zhì)量控制圖,實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器性能變化趨勢。
維護(hù)記錄和核查記錄需完整保存,便于追溯和審計(jì)。通過系統(tǒng)的日常維護(hù)、期間核查和性能驗(yàn)證,鄰苯檢測儀可保持長期穩(wěn)定運(yùn)行,檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,為產(chǎn)品合規(guī)性提供有力保障。